以下是电子火焰分光光度计的操作流程:
1.开机准备
连接设备与检查状态:将空压机空气输出及液化气罐出口接上主机,在燃烧室内腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不锈钢丝网及压圈,然后盖上烟囱盖。之后接上电源进行检查,确保仪器各部件完好无损,控制面板操作正常,火焰探头正常连接,电源稳定。
启动空压机并调节压力:按下电源开关,启动空气压缩机,使压力表上升至0.12-0.2MPa之间。此时可将吸样管插入溶液,溶液会随吸样管进入雾化室,同时用手挤压乳胶管排出气泡,让废液杯内废液匀速排出。
开启燃气并点火:打开液化气钢罐开关,按点火开关,观察火焰大小。若未成功点燃,可适当调整燃气阀门直至火焰稳定燃烧。
等待火焰稳定:开机后需预热10分钟左右,待火焰稳定。期间可以观察火焰的状态和颜色,确保其符合实验要求。
进入菜单选择灵敏度:火焰稳定后,按“确认”键进入菜单选择。根据溶液浓度选择合适的灵敏度,如“弹出”为高灵敏度设置,可检测低含量溶液浓度;“按下”为低灵敏度设置,可检测高含量溶液。接着按“确认”键进入“标定菜单”。
3.校准仪器(定标)
调节满度旋钮留有余量:满度调节旋钮应基本居中,且要有一定调节余量,以便后续准确校准。
选择合适的标定方法:根据溶液浓度范围确定标定方法。一般来说,定标浓度低时采用零满标法,反之则采用低高标法进行标定。
使用标准溶液校准:按照所选的标定方法和浓度范围,使用已知浓度的标准溶液对仪器进行校准,调整仪器读数使其与标准值一致,从而保证测量结果的准确性。
4.电子火焰分光光度计测量样品
零点校正:选择好测定方法后,先用蒸馏水进样,调节“低标”旋钮,使仪表指示为零,以此消除系统误差。
高标准设定:进标样(已知浓度的标准样品),调节“高标”旋钮,使仪器显示值为相应的标准浓度值。
样品测定:将进样毛细管取出,插入待测样品液中,待读数稳定后,记录仪器显示的读数。从预先绘制的标准曲线上找到对应的浓度值,即可得到被测溶液的未知浓度值。若需要进行多次测量以提高精度,可重复上述步骤并取平均值。
清洗与复位:每次测量完成后,将毛细管插入纯水中清洗,待读数归零后再进行下一次测量或更换样品。
5.关机操作
蒸馏水清洗:关机前,在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟,以清除管道内残留的样品和杂质,防止堵塞和腐蚀。
关闭燃气和电源:先关闭燃气阀,再关主机电源开关及空气压缩机电源开关,确保安全熄火并切断所有电源供应。
